高纯聚合氯化铝的制备及其影响因素

所属栏目:聚合氯化铝行业知识   发布时间:2021-04-02   浏览次数:  次   文章来源:https://www.pac315.com

  报道了氢氧化铝酸溶制备高纯聚合氯化铝的研究结果,系统研究了制备过程中的各种影响因素,并通过实验确定了较好的工艺条件。
 
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  目前国内生产聚合氯化铝(PAC)絮凝剂的厂家很多,总产量5.0 105 t/a,但大多规模小,自动化程度低,多为以铝酸钙为酸度调节剂的高碱度产品。产品中含有大量的钙离子和金属铁离子,不能满足国际市场对高纯中碱度PAC的要求。因此,我们聚合氯化铝生产厂家研究了酸溶法制备高纯聚合氯化铝产品的工艺。
 
  1.实验材料和仪器
 
  1.1实验原料和药物
 
  氢氧化铝:Al2O3质量分数64.5%,水10.2%;高纯盐酸:总酸度(以HCl计)质量分数31.6%;铝箔、铝粉、铝板:Al质量分数≥99.5%。
 
  1.2实验仪器
 
  双端面密封搪瓷釜:10L;多功能电动搅拌器:WH8401-50型;恒温水浴锅(灵敏度±1℃):DZKW-3型;电子天平:FA2004,精度0.001g;密度计:分度值为0.001。
 
  2.实验方法
 
  2.1制备方法
 
  (1)PAC的制备:将氢氧化铝与盐酸分别按1:1.75、1:1.80、1:1.85、1:1.90的质量比投入10L搪瓷反应釜中,用蒸汽加热升温到140-150℃左右,保温3h后降温,到60℃将反应液过滤,得到不同盐基度的PAC。
 
  (2)PAC的除铁:在PAC溶液中加入除铁剂,在温度50-85℃范围下反应,待PAC溶液变成无色透明后过滤,清液冷却后即为高纯PAC产品。
 
  2.2测定方法
 
  PAC的测定方法见GB  15892-1995。
 
  3.结果和讨论
 
  3.1包装产品中铁离子控制
 
  PAC产品颜色为黄色,主要是因为产品中含有铁离子。PAC产品中铁离子过多,不利于纸张施胶。作为造纸用PAC,一般要求控制Fe离子质量分数2.010-4。一般可以加铝除铁。原理是:将铝浸入PAC溶液中,铁离子通过置换反应变成金属铁沉积在铝上,从而达到除铁的目的。
 
  (1)铝材的选择。将铝箔、铝粉、铝板分别放入PAC溶液中,在各段温度下进行反应,考查各种铝材的反应性能及脱色效果,见表1。从表1可以看出,铝粉反应激烈,不好操作,也不利于铁的沉积;铝箔反应太慢,效率低。所以选用铝板较为合适。
 
  表1不同铝材料在聚合氯化铝溶液中的反应
 
温度/℃ 铝粉 铝板 铝箔
20-35 激烈 缓慢反应 无反应
35-50 很激烈 反应 缓慢反应
50-65 非常激烈 较激烈 缓慢反应
65-80 非常激烈 激烈 反应

  (2)铝板在各温度段的除铁效果。表2是各温度段下,500mLPAC(Al2O3质量分数12.5%,铁离子质量分数为3.2×10-4)液体变成无色透明时所需的时间。
 
  表2PAC液体变成无色透明时所需的时间
 
温度/℃ 20-35 35-50 50-65 65-80 80-95
时间/h 10 3 1 0.5 0.167

  除铁后PAC溶液变成了无色透明液体,浓缩成固体时,产品颜色雪白,产品中铁离子质量分数<5.0×105。
 
  当原料氢氧化铝中含有较多的铁时,可以先对氢氧化铝除铁。由于100℃以下氢氧化铝不溶于盐酸而氢氧化铁较容易与盐酸反应,因此可用在100℃以下萃取的方法进行除铁。表3是80-90℃反应1h时对含铁质量分数5.0×10-4的氢氧化铝除铁试验结果。
 
  表3 80-90℃氢氧化铝除铁试验结果
 
氢氧化铝/g 盐酸/mL 萃取后含铁/10-6 除铁率/% 萃取液Al2O3质量分数/%
200 150 150 70 1.65
200 200 120 76 1.78
200 250 95 81 1.95
200 300 60 88 2.12

  3.2各种因素对高效聚合氯化铝碱度的影响
 
  (1)盐酸用量对聚合氯化铝碱度的影响见图1。从图1可以看出,随着盐酸用量的增加,氢氧化铝的溶解速率逐渐增加,但所得聚合氯化铝的碱度逐渐降低。当盐酸:氢氧化铝=1.7:1时,氢氧化铝的溶解速率和聚合氯化铝的碱度都较高。当盐酸3360氢氧化铝> 1.7时,溶解速率明显增加和降低,而聚合氯化铝碱度的降低明显增加。这是因为当盐酸的量超过一定值时,体系中氢氧化铝提供的羟基量不足,不利于多羟基铝的缩聚。同时,体系中游离氢离子浓度的增加进一步阻止了羟基铝之间的桥联缩聚,降低了聚合氯化铝的碱度。从实验数据可以看出,当盐酸:氢氧化铝=1.7:1时,反应效果较好。
 
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  (2)反应压力对聚合氯化铝碱度的影响如图2所示。从图2可以看出,在一定的反应时间和盐酸与氢氧化铝的质量比下,随着反应压力的增加,氢氧化铝的溶解速率和聚合氯化铝产品的碱度相应增加。当反应压力达到0.30兆帕时,随着反应压力的增加,两者的增加速率明显降低。当反应压力高于> 0.4兆帕时,盐酸的耐腐蚀性很强,使得反应设备的防腐条件非常苛刻,增加了设备成本。
 
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  (3)反应时间对聚合氯化铝碱度的影响如图3所示。从图3可以看出,在一定的反应压力和盐酸与氢氧化铝的质量比下,氢氧化铝的溶解速率和高效聚合氯化铝产品的碱度随着反应时间的增加而增加,但当反应时间达到6h时,氢氧化铝的溶解速率和聚合氯化铝产品的碱度增加很少,因此控制反应时间在6h更合适。
 
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  (4)盐酸浓度对PAC碱度的影响如图4所示。从图4可以看出,在一定的反应压力和一定的盐酸与氢氧化铝质量比下,随着盐酸浓度的增加,氢氧化铝的溶解速率和聚合氯化铝产品的碱度增加。因此,高盐酸浓度有利于PAC生产。
 
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  (5)测试了碱度对聚合氯化铝电荷密度的影响,结果如图5所示。实验中,将碱度为22.5%、37.5%、46.8%、58.3%、70.6%和81.6%的高纯聚合氯化铝稀释至Al2O3含量为0.01%,用电荷密度为1.0845 mmol/g的聚乙烯醇钾(PVSK)阴离子标准溶液滴定。从图5可以看出,聚合氯化铝的电荷密度随着聚合氯化铝碱度的增加而降低,这表明不可能通过提高聚合氯化铝的电荷密度来进一步提高聚合氯化铝的电荷密度当聚合氯化铝的碱度为45%-70%时,单位氧化铝的电荷密度为2.44-2.45摩尔/克。
 
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  3.3浓度对包装产品稳定性的影响
 
  研究了不同浓度高效聚合氯化铝的储存稳定性,如表4所示。从表4可以看出,当以氧化铝为基础的PAC的质量分数小于或等于18%时,产品不稳定,含量越高,储存稳定性越差。原因是当PAC中氧化铝含量超过一定值时,体系中的羟基容易桥连和缩合,容易形成不溶性氢氧化铝沉淀。
 
  表4不同质量分数填料的稳定性
 
贮存时间 PAC质量分数/%
15 16 17 18 19 20 21
10h 透明 透明 透明 透明 透明 透明 基本透明
20h 透明 透明 透明 透明 透明 基本透明 轻微混浊
40h 透明 透明 透明 透明 基本透明 轻微混浊 混浊
7d 透明 透明 透明 透明 轻微混浊 混浊 混浊
15d 透明 透明 透明 透明 混浊 混浊 混浊

  4.结论
 
  (1)用高纯盐酸和氢氧化铝酸溶制备PAC时,可用纯铝板作除铁剂,PAC中铁离子的质量分数小于5.0 10-5。
 
  (2)在氢氧化铝酸溶制备高纯聚合氯化铝的过程中,当盐酸:氢氧化铝=1.7:1时,氢氧化铝的溶解速率和聚合氯化铝的碱度都较高。
 
  (3)提高反应压力有利于提高氢氧化铝的溶解速率和聚合氯化铝产品的碱度,但当反应压力达到0.3兆帕时,两者的增加速率明显降低,超过0.4兆帕时,设备成本增加。压力控制在0.3-0.4兆帕为宜,当反应压力为0.4兆帕,盐酸:氢氧化铝=1.7:1时,氢氧化铝酸溶反应时间最好控制在6小时。
 
  (4)当聚合氯化铝的碱度增加到一定值时,聚合氯化铝的电荷密度降低。当聚合氯化铝的碱度为45%-70%时,单位氧化铝的电荷密度为2.44-2.45摩尔/克。
 
  (5)高浓度盐酸有利于PAC生产,但需要控制PAC的浓度。当氧化铝基聚合氯化铝的质量分数大于18%时,产品不稳定,含量越高,储存稳定性越差。
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