用铝灰制备高效聚合氯化铝的工艺研究

所属栏目:聚合氯化铝行业知识   发布时间:2021-01-11   浏览次数:  次   文章来源:https://www.pac315.com

  文摘:研究了酸溶法生产净水剂高效聚合氯化铝的工艺。其产品质量指标达到企业标准,具有工艺简单、流程短、成本低、无二次污染的特点。
 
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  聚合氯化铝是一种无机高分子絮凝剂,其化学通式为[Al2(OH)nCl6-n]m(1≤n≤5,m≤10)。它具有混凝能力强、消耗低、净水效率高、适应性强的特点,能去除水中的铁、氟、放射性污染物、重金属、泥浆、油脂和木质素。还能去除印染废水中的疏水性染料,可作为媒染染料的媒染剂;也可用作油井防砂和铸件交替硬化制壳的固化剂;肥皂废液的甘油回收:乳状液破乳再生;皮革、医药、石油、造纸、化妆品等行业的水和废水处理。
 
  聚合氯化铝的生产方法可分为:金属铝直接溶解;以结晶氯化铝为原料,三氯化铝为原料,硫酸铝为原料,粘矿为原料等。此外,还有利用铝灰、煤矸石和粉煤灰制备聚合氯化铝的方法。其中以铝灰为原料制造聚合氯化铝的方法,原料来源广泛,成本低,经济效益高,具有很大的实用价值。这种方法本身包括酸溶一步法、碱溶法和中和法。其中碱溶法和中和法制备的聚合氯化铝含量低,碱化程度不高,碱腐蚀性强,来源短。相反,酸溶一步法规律是碱化度越高,原料消耗越少,产品氯离子含量越少,具有设备简单、原料消耗少、成本低的优点。
 
  我国对高效聚合氯化铝的研究早在20世纪70年代就开始了,但由于铝资源的限制,不能满足生产的需要。因此,以铝灰为主要原料,采用酸溶一步法研究了聚合氯化铝的生产工艺。
 
  1.铝灰制备聚合氯化铝的基本原理
 
  聚合氯化铝是无机高分子的多价聚电解质混凝剂,可视为三氯化铝和氢氧化铝之间的水解产物。铝的配位水水解形成铝络合物,通过羟基桥联变成多核络合物,核大幅度增大成为无机聚合物。
 
  利用铝灰制备聚合氯化铝,主要利用铝灰中的Al2O3,与HCl反应生成三氯化铝。整个反应包括溶解反应、水解反应和聚合反应。由于铝的溶解,pH值升高,铝盐水解产生HCl,使pH值下降,进而促使铝的溶解反应继续进行,pH值也随之升高,导致相邻两个羟基之间发生桥联聚合。由于这种作用,水解产物的浓度降低,因此水解反应继续进行。其水解反应生成的聚合体[Al2(OH)n(H2O)γ]m(6-n)+与作为外配体的Cl-结合形成聚合氯化铝。
 
  2.铝灰制备聚合氯化铝的工艺流程
 
  以铝灰为主要原料,采用酸溶法制备聚合氯化铝。工艺流程如下图1所示:
 
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  首先向反应器中加入31% HCl和部分水,然后加入用水洗涤一次或多次的定量铝灰。反应开始后,温度迅速上升到95以上。为了控制反应温度,可以在反应过程中随时加入一些水并搅拌。6-14小时后加水,稀释反应物料,调节ph至3.5-4.0。自然冷却陈化16-18h,上清液为液态聚合氯化铝。浓缩干燥后,制得固体聚合氯化铝。
 
  这个过程的关键是确定投料比。如果能够合理控制,可以充分提高铝的溶解速率,同时提高产品的铝含量和碱化程度。
 
  3.铝灰制备高效聚合氯化铝工艺条件的确定
 
  3.1铝灰和盐酸投料比的确定
 
  根据文献中生产聚合氯化铝的配方和本文所用铝灰中氧化铝的含量,初步确定铝灰与盐酸的投料比为2:1。在此投料比的基础上,进行了较佳投料比的实验,实验数据见表1。
 
  表1铝灰与盐酸投料比实验
 
序号 配方 投料比 浓度(Be’) Al2O3% 碱化度
铝灰(g) HCl(ml) 水(g) 铝灰:HCl:水
1 375 250 600 1.5:1:2.4 27.4 10 46
2 350 200 500 1.75:1:2.5 25.2 14 50
3 380 200 360 1.9:1:1.5 >30 24 50
4 400 200 400 2:1:2 >30 23.2 42.9
5 600 200 600 3:1:3 34 18 60

  发现当铝灰与HCl的比例不同时,随着铝灰含量的增加,液态成品和Al2O3的浓度也会增加。而且这五组配方的浓度和Al2O3都达到了质量要求,但前四组配方的碱化度变化不大,数值都50,而工业上碱化度一般控制在50%-60%。第五个配方的Al2O3%比第三个和第四个配方低,但碱化度大大提高。所以铝灰与HCl的投料比为3:1左右。
 
  3.2水添加量的测定
 
  铝灰与盐酸的比例为3:1,通过改变加水量进行实验。实验数据见表2。
 
  表2实验结果
 
序号 配方 投料比 浓度(Be’) Al2O3% 碱化度
铝灰(g) HCl(ml) 水(g) 铝灰:HCl:水
1 600 200 500 3:1:2.5 32 14 92.6
2 600 200 600 3:1:3 34 18 60
3 300 100 400 3:1:4 24 8.3 70
4 300 100 500 3:1:5 18.3 7.7 83.6

  发现第一组和第四组分子式的碱化度偏高,使聚合物难以稳定存在,容易形成不溶性氢氧化铝沉淀。第二、三组指标接近质量要求。
 
  为了进一步选择加入的水的合适量,从第二和第三配方获得的液体产品被蒸汽浓缩并干燥成固体,并且指标如表3所示。
 
  表3部分产品指标
 
序号 Al2O3% 碱化度 水不溶物(%)
2 31.14 92.3 0.2
3 32.86 91

  试验表明,第二、三组固体产品的主要指标均达到质量要求。在考虑加水量的确定时,还需要避免过量的水量对沉降性能的影响,导致水不溶物含量的增加。因此,铝灰、HCl和水的投料比为333013305.5。
 
  3.3降低成本的研究
 
  反应后的产物大部分浓缩在上清液中,但有少量产物和HCl残留在残渣中。液体浓度越高,残留物越多。考虑到回收这部分产品和HCl以降低成本,我们采用了水洗残渣的方法,并在下一批反应中使用洗涤液代替部分水。实验数据见表4。
 
  表4水洗实验的结果
 
序号 配方 投料比 浓度(Be’) Al2O3% 碱化度
铝灰(g) HCl(ml) 水(g) 铝灰:HCl:水
1 400 133 465.5 3:1:215 38 14.7 75
2 400 100 400+100(洗水) 3:0.75:3.75 31.6 13 70
3 400 90 500+200(洗水) 3:0.68:5.24 22 10 73.2
4 400 90 500+100(洗水) 3:0.68:4.56 20 9.2 61

  第二组液体产品经蒸汽浓缩干燥成固体产品,其指标为:Al2O  3 :29.7%;碱化度:92.4。实验表明,在保证产品质量的前提下,残渣洗涤液的重复使用可以降低成本。
 
  4.讨论
 
  4.1盐酸浓度的影响
 
  反应前,如果HCl浓度过高,或者铝灰加入量过多过快,反应会过于激烈,导致大量HCl挥发,容易使氢氧化铝从产品中沉淀出来。氯化氢浓度应根据铝灰的质量、反应容器的尺寸、散热条件等因素进行调整。
 
  4.2水添加量的测定
 
  在反应的早期,水挥发很大。如果不及时补充水,反应会过于激烈,HCl会大量挥发,导致产品部分失效。如果含水量过高,酸浓度过低,反应就会困难,导致产品达不到质量要求。
 
  4.3产品酸碱度的控制
 
  如前所述,产品的pH为3.5-4.0,絮凝效果更好。当pH值过高时,提供桥联的羟基会增加,但同时会产生白色的Al(OH)3,使产品不稳定,导致漂浮效果降低。实验表明,原料配比是调节酸碱度和提高碱化度的重要条件。只要有更好的聚合温度,更好的配比,pH基本可以在要求的范围内。
 
  5.结论
 
  利用铝灰制备高效聚合氯化铝在技术上是可行的,产品主要质量指标均达到企业标准。由于反应是一步反应,放热反应本身是用来满足反应温度的要求,因此具有工艺简单、流程短、节能、无二次污染的特点。达到了化害为利,变废为宝,综合利用的目的。
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